微波消解化學(xué)藥

1 前言 化學(xué)藥是緩解、預(yù)防和診斷疾病，以及具有調(diào)節(jié)機(jī)體功能的化合物的統(tǒng)稱?；瘜W(xué)制藥業(yè) 是化學(xué)原料的分解，合成技術(shù)與現(xiàn)代臨床診斷醫(yī)學(xué)相結(jié)合的制造工業(yè)，也是衡量一個制 藥能力和水平的主要標(biāo)志之一。在行業(yè)快速發(fā)展的同時(shí)也要保證化學(xué)藥的安全性，例如幾年 前的“毒膠囊”事件，就是重金屬超標(biāo)造成的。為了對藥品中重金屬含量進(jìn)行有效的測定， 選擇微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕 量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 新儀 TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑 硝酸(68%)，純水（一級）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備 選取一類化學(xué)藥樣品，碾碎成細(xì)小粉末。

3.2 酸體系探究 化學(xué)藥樣品主要成分是有機(jī)物，選用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的試劑。在保證消解*的前提 MT-023-201909 - 2 - 下，加入適量的純水，降低硝酸濃度，有利于縮短后續(xù)趕酸時(shí)間。

3.2.1 濃硝酸體系 稱取化學(xué)藥樣品 0.5g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 30min 左 右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)： 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時(shí)間/min 保溫時(shí)間/min 1 180 400 12 20 實(shí)驗(yàn)壓力 320psi，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架，轉(zhuǎn)移至 通風(fēng)櫥中打開消解罐。

3.2.2 稀硝酸體系 稱取化學(xué)藥樣品 0.5g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 4mL 硝酸，靜置 30min 左 右，再加入 4mL 純水，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)： 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時(shí)間/min 保溫時(shí)間/min 1 180 400 12 20 實(shí)驗(yàn)壓力 250psi。

3.3 增加取樣量

3.3.1 濃硝酸體系 稱取化學(xué)藥樣品 1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 10min 左右 （樣品反應(yīng)劇烈），在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min，取下冷卻后補(bǔ)加 3mL 硝酸，組裝消解 罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)： MT-023-201909 - 3 - 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時(shí)間/min 保溫時(shí)間/min 1 180 400 12 20 實(shí)驗(yàn)壓力 340psi。

3.3.2 稀硝酸體系 稱取化學(xué)藥樣品約 1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸，靜置 10min 左 右（樣品反應(yīng)劇烈），在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min，取下冷卻后補(bǔ)加 8mL 純水，組裝消 解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)： 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時(shí)間/min 保溫時(shí)間/min 1 180 400 12 20 實(shí)驗(yàn)壓力 210psi。

3.4 實(shí)驗(yàn)流程圖片 取樣 加酸 靜置 預(yù)處理 消解 趕酸

3.3.2 定容 MT-023-201909 - 4 -

4 結(jié)果與討論 采用多種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，化學(xué)藥樣品均可*消解。取樣量控制在 1g 以內(nèi)，加入硝 酸后樣品劇烈反應(yīng)，釋放熱量，會消耗一定量的酸。為方便后續(xù)檢測，加入 6mL 的硝酸進(jìn)行 預(yù)處理，冷卻后補(bǔ)加 8mL 純水，消解液中硝酸濃度約為 20~30%，實(shí)驗(yàn)溫度 180 度。

注意事項(xiàng) 因取樣量較大且常溫下反應(yīng)劇烈，實(shí)驗(yàn)過程中做好防護(hù)工作。另外，化學(xué)藥種類較多， 應(yīng)根據(jù)樣品實(shí)際性質(zhì)選擇方案。