微波消解生物質(zhì)炭

1 前言  

生物質(zhì)炭是指由富含碳的生物質(zhì)在無(wú)氧或缺氧條件下經(jīng)過(guò)高溫裂解生成的一種具有高度芳香化、富含碳素的多孔固體顆粒物質(zhì)。它含有大量的碳和植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、較大的比表面積且表面含有較多的含氧活性基團(tuán)，是一種多功能材料。它不僅可以改良土壤、增加肥力，吸附土壤或污水中的重金屬及有機(jī)污染物，而且對(duì)碳氮具有較好的固定作用。生物質(zhì)炭中的重金屬檢測(cè)是非常重要的，如果超標(biāo)的話，就會(huì)污染土壤。為了檢測(cè)生物質(zhì)炭中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于AAS、ICP等對(duì)痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，移液管等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）（40%）  

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒越，越有利于消解處理。

3.2 消解條件的探究

3.2.1 不同消解溫度

硝酸的常用溫度為180℃，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)180℃，樣品中的碳幾乎不會(huì)被消解，210℃消解效果良好。

3.2.2酸體系

只使用硝酸消解樣品，底部存在白色沉淀，添加少量，沉淀消失。為提高硝酸氧化能力，添加少量過(guò)氧化氫，消解效果更佳。

氟硼酸對(duì)硅也有一定的溶解能力，而且酸性比小，對(duì)人體危害較小。用氟硼酸代替進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不令人滿意消解液底部仍存在白色沉淀。

3.2.3取樣量

生物質(zhì)炭樣品消解時(shí)會(huì)生成大量二氧化碳，取樣量控制在0.1g左右。

4 結(jié)果與討論

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，海能應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室*消解生物質(zhì)炭樣品，取樣量0.1g左右，加入6mL硝酸、1mL過(guò)氧化氫和1mL的，210℃保溫20分鐘。