DSC爐體材料及其耐腐蝕性能

• 爐體設(shè)計

功率補償型DSC 8000的爐體采用輕質(zhì)爐體設(shè)計，賦予儀器快的線性升降溫速率，進而賦予儀器許多特殊性能，如：可方便地研究材料結(jié)晶動力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變；模擬實際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過程，使得試驗與工藝流程趨致；快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率；爐體小巧，快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現(xiàn)象，始終與程序溫度同步。

而熱流型DSC的爐體體積大，升降溫速率慢，操作中存在以下問題：降溫速率稍高時為非線性降溫，且降溫曲線出現(xiàn)拐點，拐點處DSC曲線相應(yīng)出現(xiàn)熱流跳躍，會掩蓋可能出現(xiàn)的真實熱效應(yīng)峰；不可能真正方便的研究結(jié)晶動力學(xué)；試驗結(jié)束由高溫降至室溫需較長時間，降低分析效率，而且溫度滯后嚴(yán)重，難以與程序溫度同步。

• DSC儀器的腐蝕性污染

        DSC（差示掃描量熱儀）是在溫度/時間程序下檢測材料的熱量變化的精密儀器，常用于研究材料的熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、固化、結(jié)晶以及動力學(xué)等熱性能，應(yīng)用于高分子、藥品、無機、有機、金屬、納米材料、復(fù)合材料等研發(fā)領(lǐng)域。

         對于科研工作，DSC常用于檢測微弱的熱量變化（如微弱相變或結(jié)晶，微弱的Tg等等），例如，熱焓為0.01 J/g的相變峰。這么微弱的變化，對于DSC儀器本身就有兩個方面的基本要求：是要求DSC儀器有的靈敏度，就是DSC儀器本身可達到的性能指標(biāo)；二是要求儀器不能存在污染物等雜質(zhì)信息，這就要求DSC具有優(yōu)異的耐腐蝕性設(shè)計、并且保持良好的儀器使用習(xí)慣。

        簡而言之，腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下：

        污染物的存在，必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物，即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導(dǎo)誤判。微量的污染物，會使儀器靈敏度下降，雜質(zhì)相當(dāng)于增加了基線噪音；污染嚴(yán)重時，無法正常使用該儀器，污染物的訊息雜亂無序，掩蓋了樣品的正常DSC信號。

        尤其重要的是，腐蝕性污染物往往具有強性、腐蝕性或者酸堿性，這就很可能損壞DSC爐體。例如，武漢某大學(xué)測試中心，測試很多的腐蝕性樣品，年內(nèi)損害了3個爐體。這就大大增加了使用成本，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測，給科研檢測工作帶來很大的不便。

• 腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案

       但是，在目前的科研工作中，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況。那么，如何合理使用DSC、避免污染的產(chǎn)生和影響，從而達到*良好的使用狀態(tài)呢？ 

注意儀器日常維護，適當(dāng)減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護外，對于可能帶來腐蝕污染物的樣品，在制備樣品時，只要能夠檢測到有效信號的前提下，通常樣品量越少越好；這樣，即使有污染物產(chǎn)生，也產(chǎn)生少量。

對于測試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能，我們盡量選用密封性較好的坩堝，例如，進口標(biāo)準(zhǔn)坩堝可以耐2~3個大氣壓。但進口標(biāo)準(zhǔn)坩堝這種密封效果也畢竟般，PE公司產(chǎn)品可以選用高壓密封坩堝，是不銹鋼鍍金的材質(zhì)、可耐40個大氣壓、可重復(fù)使用，但其缺點是不銹鋼鍍金的導(dǎo)熱性能不及標(biāo)準(zhǔn)坩堝、定程度上降低了DSC儀器的靈敏度。

DSC的爐體材料。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性，尤其是測試中心，那么在DSC選型時定要考慮DSC的爐體材料。目前，DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質(zhì)爐體、鉑銥合金，簡要的耐腐蝕性比較如下：

• 康銅爐體：熱流型爐體?？点~材質(zhì)耐腐蝕性較差，另外也怕氧化。對于氧氣環(huán)境下檢測（例如氧化誘導(dǎo)）、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。
• 銀質(zhì)爐體：熱流型爐體。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟，在清理過程中易變形，耐腐蝕性般。
• 鉑銥爐體：功率補償型設(shè)計。鉑銥合金是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性佳的爐體，可直接采用酸堿清洗、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測。上海交大化學(xué)化工學(xué)院測試中心購置PerkinElmer的Pyris 1 DSC已經(jīng)10年了，鉑銥合金爐體，該學(xué)院樣品繁雜，10年來從未出現(xiàn)爐體等質(zhì)量問題。