硫化促進劑NOBS-游離胺和純度的測定

GB/T 8829-2006 硫化促進劑NOBS

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了橡膠工業(yè)用硫化促進劑NOBS的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于2-硫醇基苯駢噻唑(硫化促進劑M)和嗎啉制得的硫化促進劑NOBS。
化學(xué)名稱: N-氧二乙撐基-2-苯駢噻唑次磺酰胺
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C₁₁H₁₂N₂S₂O
相對分子質(zhì)量: 252.30(2001年相對原子質(zhì)量)

要求
硫化促進劑NOBS應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗方法
游離胺和純度的測定
原理
中和游離胺后的次磺酰胺被巰基苯駢噻唑溶液還原。加入過量鹽酸，然后以氫氧化鈉溶液滴定未反應(yīng)的鹽酸。

儀器
移液管: 25mL。
滴定管: 25mL，分度值0.05mL。
燒杯: 250mL。
恒溫水浴: 能夠保能溫度在(55±2)°C。
秒表。
磁力攪拌器。
電位滴定儀。

分析步驟
稱取約2g研細(xì)的試樣(至0.0001g)，加入50mL無水乙醇，攪拌至溶解。如果需要，在不高于55°C的溫度下加熱此溶液，可保留輕微的渾濁。冷卻至溫室，加3滴溴酚藍(lán)指示劑，用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離胺到溶液呈藍(lán)綠色。加入50mL新制備的巰基苯駢噻唑溶液，然后立即用移液管準(zhǔn)確加入25mL 0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，于保持在(55±2)°C恒溫水浴中，用秒表控制時間，攪拌此溶液5min。以0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用電位滴定儀滴定未反應(yīng)的鹽酸。接近終點時，記錄每次加入0.1mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定后的電勢，直到過了終點。

游離胺結(jié)果的計算
游離胺以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算:

式中:
V₁一一加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₁一一嗎啉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=87.12)。
純度結(jié)果的計算
純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算:

式中:
V₂一一加入0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一加入0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₃ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₂一一硫化促進劑NOBS的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=252.30)。
允許差
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為純度測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的允許差不大于0.3%。


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