釀酒大曲通用分析方法 - 酸度和氨基酸態(tài)氮的分析方法

QB/T 4257-2011 釀酒大曲通用分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大曲產(chǎn)品的通用分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于大曲產(chǎn)品的檢驗(yàn)。

術(shù)語(yǔ)和定義
QB/T 4258-2011 確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
液化力單位  liquefying power unit
在35°C，pH4.6條件下，1g絕干曲1h能液化淀粉的克數(shù)為一個(gè)單位，符號(hào)為U，以"克每克·小時(shí)(g/g·h)"表示。
發(fā)酵力單位  fermenting power unit
在30°C，72h內(nèi)0.5g大曲利用可發(fā)酵糖類所產(chǎn)生的二氧化碳克數(shù)為一個(gè)單位，符號(hào)為U，以"克每零點(diǎn)五克·七十二小時(shí)(g/0.5g·72h)"表示。
酯化力單位  esterifying power unit
每50g大曲在35°C，經(jīng)過(guò)7d催化己酸和乙醇合成己酸乙酯的毫克數(shù)為一個(gè)單位，符號(hào)為U，以"毫克每五十克·七天(g/0.5g·7d)"表示。
糖化力單位  saecharifying power unit
在35°C、pH4.6條件下，1g大曲1h轉(zhuǎn)化可溶性淀粉生成葡萄糖的毫克數(shù)為一個(gè)單位，符號(hào)為U，以"毫克每克·小時(shí)(mg/g·h)"表示。
容重  unit weight
單位體積大曲的質(zhì)量，單位為克每立方厘米(g/cm³)。

感官檢驗(yàn)
外觀
在適宜光線(非直射陽(yáng)光)下，從大曲六個(gè)面立體觀察曲坯表面菌絲的顏色、穿衣、裂縫及光潔度等外表特征，并進(jìn)行記錄。
斷面
將曲塊斷開，觀察界面上菌絲形態(tài)、顏色、菌斑、泡氣等情況，并進(jìn)行特征記錄。
曲皮厚
對(duì)曲塊表層未發(fā)酵的生淀粉及菌絲不密集部分的厚度(并非水圈以外的部分)進(jìn)行觀測(cè)和記錄。
曲香
嗅聞大曲斷面散發(fā)出來(lái)的香氣，分辨是否純正、有無(wú)復(fù)合曲香，檢查有無(wú)異雜味等，并進(jìn)行記錄。

理化分析
酸度
方法提要
采用酸堿中和，以pH指示終點(diǎn)的電位滴定法，測(cè)定大曲試樣的酸度。
試劑和溶液
分析用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水或蒸餾水，使用前應(yīng)煮沸后并冷卻至室溫。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定。
儀器與材料
燒杯: 500mL、100mL。
堿式滴定管: 10mL。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 精度0.02pH。
電磁攪拌器。
濾布。
分析步驟
樣液的制備
稱取大曲試樣10g，精.確至0.01g，放入500mL燒杯中，加無(wú)二氧化碳水200mL，用玻璃棒攪拌0.5min，浸泡30min(每隔5min攪拌一次)后，用濾布過(guò)濾，收集濾液，備用。
電位滴定
按儀器說(shuō)明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣液20.0mL于100mL燒杯中，加無(wú)二氧化碳水30mL，搖勻，插入電極，放入1枚磁力轉(zhuǎn)子，開啟電磁攪拌器，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至pH=8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
以水作空白，同樣操作進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積％。
結(jié)果計(jì)算
試樣的酸度按公式(2)計(jì)算。

式中:
X₂——試樣的酸度，即10g試樣消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫摩爾數(shù)，單位為毫摩爾每10克(mmol/10g)；
c  ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——空白試驗(yàn)時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(rnL)；
200——試樣稀釋體積，單位為毫升(mL)；
2  0——取樣液進(jìn)行滴定的體積，單位毫升(mL)。
試樣酸度(以絕干計(jì))按公式(3)計(jì)算。

式中：
X₃——試樣酸度(以絕干計(jì))，單位為毫摩爾每10克(mmol/10g)；
H ——試樣的水分含量，單位為克每百克(g/100g)。
計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。
精密度
在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5％。

附錄A  (資料性附錄)
其他項(xiàng)目的參考分析方法

氨基酸態(tài)氮
方法提要
根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛后與分子中的氨基反應(yīng)后失去堿性，使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定羧基，以pH指示和控制滴定終點(diǎn)，通過(guò)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出氨基酸態(tài)氮的含量。
儀器
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 精度0.02pH。
電磁攪拌器。
燒杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L): 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用時(shí)，再準(zhǔn)確稀釋，配制成0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
*: 36％～38％(無(wú)縮合沉淀)。
分析步驟
樣液的制備
稱取20.0g大曲粉，精.確至0.01g，于約60mL水中，準(zhǔn)確浸泡30min，然后*移入100mL容量瓶中，加水定容，搖勻。用濾布過(guò)濾，收集濾液，備用。
測(cè)定
a) 按儀器說(shuō)明書校正酸度計(jì)，并注意儀器的設(shè)定溫度在校正與測(cè)定時(shí)應(yīng)保持一致；
b) 中和酸度: 吸取樣液20.0mL于150mL燒杯中，加水60mL，搖勻，將事先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)好的電極插入樣液中，放入1枚磁力轉(zhuǎn)子，開啟電磁攪拌器(轉(zhuǎn)速適當(dāng))，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至剛好pH=8.2為其終點(diǎn)(切勿過(guò)量)；
c) 滴定氨基酸: 向上述滴定至pH=8.2的溶液b)中，加入10.0mL*，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至pH=9.2，為其終點(diǎn)，準(zhǔn)確記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₁；
d) 空白試驗(yàn): 取80mL水于150mL燒杯中，同上操作，先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=8.2，然后加入10.0mL*，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至pH=9.2，準(zhǔn)確記錄加入甲醛后消耗氫氧化鈉
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₀。
結(jié)果計(jì)算
試樣中氨基酸態(tài)氮的含量按公式(A.3)計(jì)算。
 
式中：
X_A3——試樣中氨基酸態(tài)氮的含量，單位為克每千克(g/kg)；
V₁ ——加入甲醛后滴定至終點(diǎn)(pH=9.2)時(shí)，樣液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——加入甲醛后滴定至終點(diǎn)(pH=9.2)時(shí)，空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c   ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.014——氮的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
精密度
在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5％。


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